PICKERING柱后衍生試劑的操作規程:
1.開啟液相系統
2.將衍生試劑溶液置于試劑瓶中
3.打開Vector的電源開關
4.打開氣源,調整輸出壓力至0.3~0.5MPa,打開Vector上的氣路開關,將配制好的衍生試劑進行脫氣,然后關閉試劑瓶上的氣路閥
5.在Vector主機面板上按“Enable”鍵開啟控制面板,設定反應器的溫度及試劑泵的流速,然后沿逆時針方向旋轉旁通閥排氣后,按“Run”鍵開啟試劑泵
6.待基線平穩后,開始進樣
7.完成樣品檢測后,關閉試劑泵,將反應器溫度設定至室溫,再沖洗色譜柱及柱后衍生系統至少60分鐘,直至反應器冷卻
8.關閉柱后衍生系統有兩種方式:
(1)先停止液相泵,關閉Vector的氣路開關,關閉電源
(2)按“Stop”鍵關閉試劑泵,關閉氣路開關,關閉電源
9.如需長期關閉則應將HPLC泵和柱后泵均灌沖水/甲醇(80/20),用甲醇/水混合溶液至少沖洗系統30分鐘。
PICKERING柱后衍生試劑的注意事項:
1、保持流動相和貯液器的清潔,并定期清洗。
2、流動相(水應為高純水和色譜純試劑)并經過濾脫氣。
3、應使用液相專用進樣針,并經常沖洗進樣閥。
4、啟動時流量要由小漸大,避免壓力的驟然升高。
5、保持檢測器的清潔,每次分析完后連同柱子--道沖洗。
6、色譜柱必須保存在有機溶劑中。
7、用緩沖鹽作流動相時,必須先用水沖洗干凈,再逐步過渡到有機溶劑。
8、上機樣品必須經過濾處理。
9、系統長期關閉情況下泵和柱后衍生系統泵均需用水/甲醇混合液至少沖洗系統,再保存到純甲醇里。